Einfluss von α

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 12358 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Die vorliegende Arbeit zielt darauf ab, die Verwendung der Carboxymethylcellulose-Polyacrylamid-Mischung (Na-CMC-PAAm) für die Energiespeicherung, optoelektronische Anwendungen, die biologische Kontrolle und die Bekämpfung von Pflanzenkrankheiten zu verbessern. Nanogroße Materialien (α-Fe2O3-Nanoplättchen (NP), CuO NP und GO-Nanoblätter (NS)) wurden synthetisiert und in die Mischung eingearbeitet. Die Phasenreinheit und Morphologien der verwendeten Füllstoffe wurden durch XRD und HR-TEM untersucht Wechselwirkungen und Komplexierung zwischen den Nanofüllstoffen und den Mischungsketten wurden mithilfe von XRD- und FTIR-Spektren untersucht. Die chemische Zusammensetzung und Oberflächenmorphologie der Nanokomposite wurden mithilfe von EDS- und FE-SEM-Analyse untersucht. UV-vis-NIR-Spektren zeigten, dass die Mischung sichtbar ist ca. 95 % Transmission, nach der Dotierung um 10–30 % reduziert. Die Absorptions- und Brechungsindizes sowie die optischen Lücken der Mischung wurden durch die Dotierung stark beeinflusst. Die Dielektrizitätskonstante und der Verlust hängen von der Art des Füllstoffs und dem ab angelegte Frequenz. Die maximale Wechselstromleitfähigkeit der Mischung bei 303 K und 4,0 MHz beträgt 21,5 × 10–4 S/m und erhöht sich nach der Dotierung mit CuO NP auf 23,5 × 10–4 S/m. Die thermische Stabilität, Aktivierungsenergie, Spannung –Dehnungskurven und Zugfestigkeit sind abhängig vom Füllstofftyp. Alle Nanokompositlösungen mit Ausnahme der Mischung zeigten eine breite Palette antimykotischer Eigenschaften gegen phytopathogene Pilze vor und nach der Ernte. Aspergillus niger unter den untersuchten Pilzen zeigte eine hohe Empfindlichkeit gegenüber den getesteten Nanokompositlösungen. Darüber hinaus hatte das Nanokomposit aus CuO und der Mischung die höchste antimykotische Aktivität gegen alle getesteten Pilze. Auf dieser Grundlage schlagen wir die Verwendung von CuO/blend- und GO/blend-Nanokompositen zur Kontrolle und Bekämpfung von Pilzkrankheiten bei Pflanzen vor und nach der Ernte vor.

Die Kombination von zwei oder mehr verschiedenen Polymeren ist eine praktische und einfache Methode zur Herstellung von Mischungen mit einzigartigen physikalischen Eigenschaften. Dieser Ansatz gewinnt aufgrund der erwarteten neuen Verwendungsmöglichkeiten der hergestellten Materialien sowie seines Beitrags zu den Grundlagenwissenschaften zunehmend an Bedeutung1,2,3,4,5,6. Das Natriumsalz Na-CMC ist ein teilkristallines, wasserlösliches, essbares und anionisches Polymer. Neben seiner Verfügbarkeit und geringen Toxizität führt das Vorhandensein vieler COOH/OH-Gruppen in seiner Struktur zu wunderbaren Koordinationswechselwirkungen mit Metallionen7. Im Vergleich zu anderen Biopolymeren wird Na-CMC aufgrund seiner Flockungseigenschaft, Viskosität und Transparenz bevorzugt. Na-CMC weist im Vergleich zu Stärke eine höhere Zugfestigkeit und eine geringere Bruchdehnung auf. Darüber hinaus ist seine Zugfestigkeit geringer als die von Chitosan und Natriumalginat und seine Bruchdehnung liegt zwischen diesen beiden Werten8. Na-CMC hat aufgrund seiner interessanten Eigenschaften, die für verschiedene Anwendungen in der Lebensmittelindustrie benötigt werden, z. B. Lebensmittelverpackung, Arzneimittelabgabe, Gewebezüchtung usw., die Aufmerksamkeit von Forschungsgruppen auf sich gezogen.)9. Seine biologische Abbaubarkeit und Biokompatibilität sind für das Recycling von Lebensmittelabfällen, die Nachhaltigkeit und die Verlängerung der Haltbarkeit von Lebensmitteln von entscheidender Bedeutung8.

Ebenso ist PAAm ein lineares, hydrophiles, ungiftiges, amorphes Polymer mit (–CONH2)-Gruppen. Diese Eigenschaften bieten vielfältige praktische Einsatzmöglichkeiten für Lebensmittelverpackungen, Abwasserreinigung und 3D-Druckanwendungen. Aufgrund seiner schwachen mechanischen Eigenschaften wollten einige Forscher jedoch PAAm mit Na-CMC mischen, um seine mechanische Festigkeit und Filmbildungsfähigkeit zu verbessern7,10,11,12.

Aufgrund der guten Mischbarkeit und der gemeinsamen Eigenschaften haben mehrere Forschungsgruppen über die Herstellung einer Na-CMC-PAAm-Mischung berichtet und die Wirkung verschiedener Nanofüllstoffe auf die physikalisch-chemischen und biologischen Eigenschaften dieser Mischung untersucht. Die –CONH2-Gruppe kann Wechselwirkungen mit den Arzneimittelmolekülen erzeugen und daher die Verwendung von PAAm für die Arzneimittelfreisetzung und -diffusion sowie einige andere medizinische und pharmazeutische Anwendungen erleichtern6. Morsi et al.7 entwickelten Li4Ti5O12/Na-CMC-PAAm-Nanokomposite für Energiespeicher und mikroelektronische Geräte, abstimmbare Nanodielektrika und feste Polymerelektrolyte für Li-Batterien. Die Mischung aus Li-Polyacrylat und PAAm erreichte eine Ionenleitfähigkeit von (13,8 ± 2,4) × 10–5 S/m und ein hohes Überpotential bei den Wasserzersetzungsreaktionen, was sich als nützlich für elektrochemische Festkörperkondensatoren erwies13. Nascimento et al.14 nutzten den Weg der radikalischen Polymerisation, um Na-CMC-PAAm-Cloisit-Na+-Nanoton-Hydrogel mit einer sehr porösen Struktur zur Verwendung als Trägervehikel für die kontrollierte Freisetzung von Agrochemikalien herzustellen. Yadava et al.15 stellten einen GO/CMC/Alginat-Verbundstoff her und stellten fest, dass der Einbau von 1 Gew.-% GO die Zugfestigkeit und den Young-Modul um 40 % bzw. 1128 % verbesserte.

Die nanogroßen Oxide sind eine sehr interessante Klasse von Materialien, die als Füllstoffe bei der Herstellung von Polymer-Nanokompositen verwendet werden. Hämatit (α-Fe2O3) ist eines der am häufigsten verwendeten Oxide in verschiedenen Technologiebereichen, darunter Aufzeichnungsgeräte, wiederaufladbare Lithium-Ionen-Batterien, biomedizinische Materialien, Solarzellen und Gassensoren. Dies wird auf seine Umweltfreundlichkeit, hohe thermische Stabilität, Schmelzpunkt und Korrosionsbeständigkeit sowie die hohe theoretische spezifische Kapazität von ~ 3625 F/g zurückgeführt. Darüber hinaus hat α-Fe2O3 eine direkte Bandlücke von Egd = 2,0–2,2 eV und kann ~ 40 % des Sonnenspektrums absorbieren16. Darüber hinaus ist CuO ein Halbleiter mit einem Eg-Wert im Bereich von 1,2–2,1 eV und bietet viele Vorteile, wie niedrige Produktionskosten, Ungiftigkeit, gute elektronische/thermische Eigenschaften und eine hohe Dielektrizitätskonstante von 18,1. Daher wird nanoskaliges CuO häufig in Superkondensatoren, Solarenergieanwendungen, Spintronik, Supraleitern mit hohem TC und Wärmeübertragungsanwendungen verwendet17. Graphenoxid (GO) NS ist aufgrund der verbesserten Oberfläche ein interessanter Zusatz zu den Polymeren. Seine Blattstruktur ist mit sauerstoffhaltigen Gruppen (–OH, –O– und –COOH) angereichert, die für die Synthese von GO/Mischfilmen sehr wichtig sind18. Darüber hinaus führen diese Gruppen an den Kanten und der Basalebene zu einer relativ hohen Protonenleitfähigkeit19, weshalb GO ein interessantes Material für Brennstoffzellenanwendungen und Protonenaustauschmembranen ist. Zhang et al.10 stellten ein GO/Na-CMC-PAAm-Hydrogel mit einer verbesserten Druckfestigkeit von 2,87 MPa und verbessertem Quellverhalten her, das für biotechnologische Anwendungen und Arzneimittelabgabesysteme nützlich ist. Laut Madih et al.19 schafft die Einführung von GO auf Celluloseacetat (CA) mehr Ionenkanäle, verbessert die Ionenbewegung innerhalb der Matrix und verbessert den Betrieb der Brennstoffzellen. Darüber hinaus stellt GO NS aufgrund seiner hervorragenden Absorptionsfähigkeit im nahen Infrarot (NIR) ein interessantes Reagenz für die photothermische Krebstherapie dar20.

Neben der oben erwähnten Verwendung von Nanomaterialien als Füllstoffe zur Verbesserung der physikalisch-chemischen Eigenschaften der Polymere verbessern sie auch deren antimikrobielle Eigenschaften21. Die Moleküle der nanoskaligen Materialien können die mikrobiellen Zellwände durchdringen, freie Radikale produzieren und oxidativen Stress auslösen, der die Zellbestandteile von Krankheitserregern irreversibel schädigt2,22. Dies hemmt die Keimung von Pilzsporen sowie die Gen- und Proteinregulation22 und führt zum Zelltod von Mikroben. Die Wirkungsweise von GO beinhaltet eine physikalische Interaktion mit der Zellmembran, die eine Membranzerstörung auslöst und GO-Zellaggregate bildet23. Während antimikrobielle CuO-NPs-Mechanismen in der Lipidperoxidation, der Schädigung von DNA, Membran und Mitochondrien, oxidativem Stress und möglicher Auswaschung und Auflösung von Meta-Ionen zum Ausdruck kommen24. Andererseits kann NPS bei Fe2O3 reaktive Sauerstoffspezies (ROS) innerhalb der mikrobiellen Zelle erzeugen25.

Weltweit werden Pilzkrankheiten weithin unterschätzt, obwohl sie eine erhebliche Bedrohung für eine Vielzahl von Pflanzen- und Tierarten sowie für die öffentliche Gesundheit darstellen26. In den letzten Jahrzehnten hat der Anstieg der Weltbevölkerung zu einem Anstieg der landwirtschaftlichen Nachfrage geführt. Infolgedessen besteht weltweiter Druck, Wege zur Verbesserung der Qualität und Produktivität landwirtschaftlicher Nutzpflanzen zu finden26. Die Zahl virulenter phytopathogener Pilze nimmt ständig zu, was weltweit zu erheblichen wirtschaftlichen Verlusten führt. El-Baky und Amara27 gaben an, dass die Entwicklung von Pilzresistenzen gegen diese Fungizide sowie die negativen Auswirkungen synthetischer Fungizide auf die Gesundheit von Mensch, Tier und Umwelt deutlich zugenommen hätten.

Penicillium digitatum und A. niger sind die verheerendsten Krankheitserreger von Äpfeln, Birnen, Pfirsichen, Zitrusfrüchten, Weintrauben, Feigen, Erdbeeren, Mangos, Tomaten und Melonen sowie einigen Gemüsesorten, insbesondere Zwiebeln und Knoblauch, und sind für etwa 90 % der Produktionsverluste verantwortlich während der Nacherntebehandlung28. A. niger kann in gelagerten Produkten Aflatoxine und Ochratoxin A produzieren, was unvermeidlich erscheint29. Fusarium oxysporum, Fusarium solani und Botryodiplodia theobromae sind Arten häufiger Bodenpilze, die bei einem breiten Wirtsspektrum wirtschaftlich wichtiger Nutzpflanzen wie Zitrusfrüchten, Gemüse, Blumen und Feldfrüchten weltweit zu Gefäßwelke und Kronen-, Stängel- oder Wurzelfäule führen , mit großen Gesamtauswirkungen auf die Produktivität30. Der Einsatz von Nanomaterialien wurde zu einer interessanten Strategie zur Bekämpfung von Pflanzenpathogenen22. Dies liegt an ihren einzigartigen physikalisch-chemischen und biologischen Eigenschaften und ihrem Potenzial für eine Vielzahl von Bereichen, einschließlich der Bekämpfung von Pflanzenpathogenen und der eindeutigen Lösung der Probleme bei der Krankheitsbekämpfung, die die Nanotechnologie bieten kann31. Aufgrund ihrer hervorragenden Wirksamkeit gegen ein breites Spektrum an Mikroben gehören CuO und Cu2O zu den am häufigsten verwendeten antimikrobiellen Wirkstoffen32. GO ist ein neu aufkommendes und vielversprechendes antimikrobielles Mittel gegen verschiedene Pflanzenpathogene in der Agrarwissenschaft33. GO kann das Myzelwachstum und die Sporenkeimung verschiedener pflanzlicher Pilzpathogene wie Fusarium poaea, Fusarium graminearum und F. oxysporum stark hemmen34. Darüber hinaus berichteten Sawangphruk et al.35 über eine überlegene antimykotische Aktivität von GO NS gegenüber A. niger, Aspergillus oryzae und F. oxysporum. Außerdem zeigte das Nanokomposit GO/Chitosan antimykotische Aktivität gegen Aspergillus nigar ATCC 9029 und Penicillium roqueforti36. Darüber hinaus weist α-Fe2O3 in Nanogröße eine erhebliche antimykotische Aktivität gegen viele verschiedene Pilzpathogene auf37. Saied et al.38 berichteten, dass Hämatit-NP ein antimykotisches Potenzial gegen Aspergillus fumigatus und Candida albicans mit MHK-Werten von 62,5 bzw. 2000 µg/ml zeigte. Muhamad und andere39 verwiesen darauf, dass das Na-CMC-PAAm-Hydrogel eine geringe antimikrobielle Aktivität aufweist.

Antimykotika werden häufig als alternativer Ansatz zur Behandlung von Pilzkrankheiten bei Pflanzen eingesetzt26. Daher besteht ein dringender Bedarf an der Entwicklung hochwirksamer und sicherer neuer Antimykotika, insbesondere aufgrund des übermäßigen Einsatzes gesundheits- und umweltschädlicher Antimykotika26.

Die Literaturübersicht enthält nahezu keine Berichte über den Einfluss der oben genannten Oxide auf die physikalischen Eigenschaften von Na-CMC-PAAm-Mischungen. Daher konzentriert sich diese Arbeit auf die Herstellung von α-Fe2O3 NP-, GO NS- und CuO NP-Materialien als Füllstoffe in Nanogröße, um die physikalischen und chemischen Eigenschaften der Na-CMC-PAAm-Mischung zu beeinflussen. Mehrere Charakterisierungstechniken wurden verwendet, um die strukturellen, optischen, elektrischen, mechanischen und thermischen Eigenschaften der Mischung sowie die Beständigkeit gegen die Pilzaktivität zu untersuchen.

Eisenchlorid-Hexahydrat [FeCl3.6H2O, MW = 270,30 g/mol und Reinheit ~ 98 %, von Nova Oleochem Limited] und Kupfer(II)acetat [Cu(CH3COO)2.H2O, MW = 199,65 g/mol und Reinheit ~ 98 %, aus Barcelona, ​​PRS Panreac] und Oxalsäure [H2C2O4·2H2O, MW = 126,07, von LOBA Chemie, Indien] wurden für die Herstellung von α-Fe2O3- und CuO-Nanoplättchen (NP) verwendet. GO-Nanoblätter (GO NS) wurden von der Abteilung für Materialwissenschaft und Nanotechnologie der Fakultät für Postgraduiertenstudien für fortgeschrittene Wissenschaften der Beni-Suef-Universität, Ägypten, bereitgestellt. Für die Mischungsherstellung wurden PAAm-Pulver, MW = 2,1 × 105 g/mol, von Tianjin Fu Chen Chemical Reagents Factory, China, und Na-CMC-Pulver von El-Nasr Pharmaceutical Chemicals Co. verwendet. Als übliches Lösungsmittel wurde bidestilliertes Wasser (DDW) verwendet. Zunächst wurden 0,7 M FeCl3.6H2O- und Cu(CH3COO)2.H2O-Lösungen hergestellt, indem 18,92 g und 13,98 g FeCl3.6H2O und Cu(CH3COO)2.H2O jeweils in 100 ml DDW unter Verwendung des Magnetrührers 1,0 h lang gelöst wurden Raumtemperatur (RT). Zu jeder dieser Lösungen wurden 17,65 g Oxalsäure gegeben, um die Fe- oder Cu-Ionen zu chelatisieren (das Molverhältnis von Oxalsäure zu FeCl3.6H2O oder Cu(CH3COO)2.H2O beträgt 2:1), danach wurde der Rührvorgang fortgesetzt für weitere 1,0 h. Die Lösungen alterten etwa 24 Stunden bei RT. Schließlich wurde das überschüssige Wasser 6,0 Stunden lang bei 100 °C aus den Lösungen verdampft und anschließend wurden die Proben 2,0 Stunden lang bei 500 °C an der Luft in einem Elektroofen kalziniert. Das vorbereitete α-Fe2O3- und CuO-NP sowie das mitgelieferte GO NS wurden in einem Reißverschlussbeutel aufbewahrt, um den Feuchtigkeitseffekt zu vermeiden. Eine Mischung aus Na-CMC (80 %) und PAAm (20 %) wurde durch Auflösen von 0,8 g Na-CMC in 80 ml DDW durch magnetisches Rühren für 2,0 Stunden bei 75–80 °C und Auflösen von 0,2 g PAAm in 20 ml DDW hergestellt durch 2,0 h Rühren bei RT. Dann wurden Na-CMC- und PAAm-Lösungen unter Rühren weitere 1,0 Stunden lang bei ~ 35 °C gemischt. Die Verbundlösungen wurden durch Ultraschalldispergierung der erforderlichen Menge der Nanofüllstoffe in 20 ml DDL hergestellt, ermittelt anhand der Gleichung:

Das \(x\) wurde auf 0,5 Gew.-% gewählt, nur um eine Partikelagglomeration innerhalb der Mischung zu vermeiden, „1“ im Nenner ist das Gesamtgewicht der Polymere und \({w}_{Füllstoff}\) ist das Gewicht (~ 0,005 g) von α-Fe2O3 NP, CuO NP und GO NS. Die Nanofüllstofflösung wurde tropfenweise unter kräftigem Rühren zur Mischlösung gegeben. Die Mischungs- und Verbundlösungen wurden in vorgereinigte Petrischalen aus Glas gegossen und drei Tage lang langsam bei 40 °C getrocknet.

Die Röntgenmuster von α-Fe2O3, CuO, GO und den Polymerfilmen wurden mit dem Röntgenbeugungssystem PANalytical X'Pert Pro unter Verwendung von Cu-Kα-Strahlung mit einer Wellenlänge von 1,540 Å aufgezeichnet. Das Gerät arbeitete bei 30 kV und Scans wurden in einem Bereich von 5°–80° durchgeführt. Die durchschnittlichen Kristallitgrößen (Dav) wurden mithilfe der Scherrer-Gleichung berechnet:

Dabei ist λ = 0,154 nm die angewandte Wellenlänge des Röntgenstrahls, θ der Bragg-Winkel und β die volle Breite bei halber maximaler Intensität. Ein hochauflösendes Transmissionselektronenmikroskop (HR-TEM), JEM 2100, Jeol, wurde verwendet, um die Größe und Morphologie des Sol-Gel-präparierten α-Fe2O3 und CuO zu überprüfen. Fourier-Transformations-Infrarotspektren (FT-IR) wurden im Wellenzahlbereich von 400–4000 cm−1 mit einem Bruker-Spektrophotometer vertex/70 in Verbindung mit einer diamantgedämpften Totalreflexionseinheit (ATR) aufgezeichnet. Die Oberflächenmorphologie und die chemische Analyse der Filme wurden mithilfe von Rasterelektronenmikroskopie (REM; Inspect S, FEI, Niederlande) in Verbindung mit einer (energiedispersiven Spektroskopie, EDS)-Einheit untersucht, die mit einem 20-kV-Elektronenstrahl arbeitet. Optische Spektren wurden mit einem Shimadzu UV-3600/UV-VIS-NIR-Spektrophotometer mit einer Genauigkeit von ± 0,2 nm im Wellenlängenbereich von 200–1500 nm aufgezeichnet. Der Absorptionsindex (k) hängt mit dem Absorptionskoeffizienten (α) durch die Beziehung zusammen: \(k=\frac{\alpha \lambda }{4\pi }\), wobei \(\alpha =2,303\frac{A {d}\), A ist das aufgezeichnete Absorptionsspektrum und d ist die Dicke, die mit einem digitalen Mikrometer gemessen und in Tabelle S1 aufgeführt ist. Die Wechselstromleitfähigkeit, die Dielektrizitätskonstante ε' und der dielektrische Verlust ε'' wurden gemessen (unter Verwendung eines HIOKI IM3536 LCR-Messgeräts mit einer genauen Kapazitätsmessung in der Größenordnung von 1 × 10–4 pF) im Frequenzbereich von 0,1 kHz–4 MHz und im Temperaturbereich von 30–100 °C. Zur Durchführung der Thermogravimetrie-Analyse (TGA) wurde die Ausrüstung STA 6000 von PerkinElmer verwendet. Die Messungen erfolgten im Temperaturbereich von 25–550 °C mit einer Heizrate von 10 °C min−1 unter Stickstoffatmosphäre. Die Aktivierungsenergie Ea des Hauptabbauprozesses wurde mithilfe der Coats-Redfern-Formel40 geschätzt.

wobei R, A, T, t, β (β = dT/dt) die universelle Gaskonstante (8,314 J/mol K), eine Konstante, die absolute Temperatur (K), die Zeit (min) und die Heizrate sind , jeweils. α (\(\alpha =\frac{{m}_{i}-{m}_{T}}{{m}_{i}-{m}_{f}}\) ; mi und mf sind die Anfangs- bzw. Endmasse des Zersetzungsprozesses. mT ist die Masse bei der Temperatur T) ist der Zersetzungsanteil. Für 2RT/Ea < < 1 ist der zweite Term auf der rechten Seite von Gl. 3 wird vereinfacht zu \(\mathrm{ln}\left[\frac{AR}{\beta {E}_{a}}\right]\). Zeichnen Sie die linke Seite von Gl. 3 gegen 1/T ergibt eine gerade Linie. Der Ea-Wert kann aus der Steigung der Geraden geschätzt werden, Ea = –Steigung × R41. Spannungs-Dehnungs-Kurven wurden mit einer ZwickRoell-Prüfmaschine, Modell Z010 TN-Germany, aufgezeichnet, die mit einer 1-kN-Wägezelle ausgestattet war. Für Tests wurden die vorbereiteten Folien in rechteckige Form mit durchschnittlichen Abmessungen von 8 cm Länge und 1,5 cm Breite geschnitten. Der Zugversuch wurde für jede Probe dreimal mit einer Geschwindigkeit von 50 mm/min bei RT wiederholt. Berücksichtigt wurden die Durchschnittswerte der Messungen.

Die antimykotische Aktivität von Lösungen aus Na-CMC-PAAm (Mischung), GO/Mischung, α-Fe2O3/Mischung und CuO/Mischung wurde gegen phytopathogene Pilze nachgewiesen, die in P. digitatum, B. theobromae, F. oxysporum, F. solani und anderen vorkommen A. niger. Alle diese getesteten Mikroorganismenstämme wurden aus der Kultursammlung der Abteilung für Botanik der Fakultät für Landwirtschaft der Fayoum-Universität, Ägypten, bezogen. Die Pilzstämme wurden auf Kartoffel-Dextrose-Agar-Medium gezüchtet. Die untersuchten Pilze wurden 5–7 Tage lang bei 25–28 °C aerob inkubiert.

Die antimykotische Aktivität der untersuchten phytopathogenen Pilze wurde nach Gonelimali und anderen mit der Agar-Well-Diffusionsmethode (AWDM) untersucht42. Die Pilzsporensuspensionen der getesteten Stämme wurden auf eine Konzentration von 106 Sporen/ml mittels mikroskopischer direkter Zählung mittels Hämozytometer eingestellt, wie von Zhang und anderen beschrieben43. Mit einem sterilen Korkbohrer mit 6 mm Durchmesser wurden Vertiefungen in die beimpften und erstarrten Petrischalen gebohrt. Zweihundert μl der getesteten Lösungen wurden in die Vertiefungen gegossen. Vor der Inkubation der beimpften Petrischalen und damit die untersuchten Lösungen richtig diffundieren konnten, wurden die Platten 4 Stunden lang bei 4 °C gekühlt und anschließend 5 Tage lang aerob bei 25–28 °C inkubiert. Die antimykotischen Aktivitäten der untersuchten Nanokompositmaterialien wurden durch Messung des Hemmzonendurchmessers (mm) bewertet. Alle Experimente wurden dreifach durchgeführt.

Basierend auf den Ergebnissen des Gar-Well-Diffusionstests, der ergab, dass drei von vier der getesteten Lösungen eine antimykotische Aktivität aufwiesen (als qualitative Methode), für die quantitative Bestimmung der antimykotischen Aktivität von Na-CMC-PAAm (Mischung), GO/Mischung, α- Fe2O3/Gemisch und CuO/Gemisch, der MIC- und MFC-Test wurde unter Verwendung der Brühenverdünnungstechnik44 durchgeführt und berechnet. Die Konzentrationen von Na-CMC-PAAm (Mischung), GO/Mischung, α-Fe2O3/Mischung und CuO/Mischung wurden schrittweise um 50 % reduziert und an den untersuchten phytopathogenen Pilzen getestet. Die MHK-Konzentrationen der untersuchten Nanokomposite ergaben, dass es sich bei der ersten Röhre um kein Wachstum handelte. Dabei galten die MFC-Konzentrationen der untersuchten Nanokomposite als das erste Röhrchen, in dem die Pilzzahl um 99,9 % niedriger war als die anfängliche Pilzsporenzahl.

Gemäß einem randomisierten vollständigen Blockdesign wurden die erhaltenen Daten mit dem InfoStat-Computersoftwarepaket (Version 2012) analysiert. Es wurde die geringste signifikante Differenz (LSD) als mittlerer Trennungstest bei Wahrscheinlichkeitsniveaus von 0,05 und 0,01 verwendet.

XRD des Sol-Gel-präparierten α-Fe2O3 und CuO und des mitgelieferten GO NS sind in Abb. 1a dargestellt. Im Fall von α-Fe2O3; Alle Beugungspeaks und ihre Miller-Indizes (über den Peaks in der Abbildung aufgeführt) gehören zur rhomboedrischen/hexagonalen Struktur von Hämatit mit der Raumgruppe R-3c. Dies steht im Einklang mit der JCPDS-Karte 04-015-7029. In diesem Spektrum sind keine Peaks zu finden, die mit anderen FeO-Phasen oder Verunreinigungen in Zusammenhang stehen, was auf die hohe Reinheit von α-Fe2O3 hinweist. Die scharfen und starken Peaks weisen auf eine gute Kristallinität hin, wobei der Dav aus den intensivsten Peaks, d. h. den (012), (104), (110) und (116)-Reflexen, berechnet wurde, siehe den experimentellen Abschnitt. Der Dav-Wert betrug 61,1 nm. Das XRD-Spektrum von GO zeigt einen intensiven Peak bei 2θ = 10,98°, der der (001)-Ebene entspricht. Die Breite dieses Gipfels bestätigt den kleinen Dav von GO NS. Madih et al.19 wandelten den Graphit mit der Hummers-Technik (sein Hauptpeak bei 2θ = 26,4°) in GO NS mit einem charakteristischen Beugungspeak bei 2θ = 10,98° um. In ähnlicher Weise fanden Jhang et al.20 heraus, dass sich nach der Oxidation des Graphits zu GO der Hauptpeak von 26,5° auf 10,7° verschob und ein kleiner Buckel/Peak um 2θ = 18,5° beobachtet werden konnte. Das XRD-Muster von CuO enthält scharfe Peaks, die eine gute Kristallinität zeigen. Die Beugungspeaks werden gemäß der JCPDS-Karte 45–0937 für das monokline/Tenorit-CuO identifiziert. Jegliche Reflexionen im Zusammenhang mit Cu, Cu2O oder Cu(OH)2 werden nicht erkannt. Der Dav betrug ca. 35 sm. Darüber hinaus wurden HR-TEM-Bilder aufgenommen und in Abb. 1 (bd) dargestellt, um die Form und Morphologie zu untersuchen und die Größe der im Sol-Gel-Verfahren hergestellten α-Fe2O3- und CuO-Pulver zu bestätigen. Wie zu sehen ist, weisen sowohl α-Fe2O3, Abb. 1b als auch CuO, Abb. 1c, eine Nanoplättchenmorphologie (NP) mit einer Breite von 67–92 nm bzw. 47–72 nm und unterschiedlichen Längen auf. GO hingegen weist eine Schichtstruktur mit blattartiger Morphologie auf (Abb. 1d).

(a) XRD-Muster des Sol-Gel-präparierten α-Fe2O3, GO und CuO und (b)–(d) ihre HR-TEM-Bilder. Der Einschub von (d) zeigt NS-Morphologie und Schichtstruktur bei höherer Vergrößerung.

XRD-Muster der Na-CMC (0,8)-PAAm (0,2)-Mischung, α-Fe2O3 NP/Mischung, GO/Mischung und CuO NP/Mischung sind in Abb. 2a dargestellt. Die Mischung weist einen halbkristallinen Charakter mit einem breiten Peak bei 2θ = 22° auf, wobei das halbkristalline Na-CMC die Hauptkomponente darstellt. Dieses Ergebnis stimmt gut mit der Literatur überein, wo berichtet wurde, dass das Spektrum von Na-CMC einen breiten Peak um 2θ = 20,7º 3 aufweist. Darüber hinaus weist das reine PAAm einen breiten Halo um 23°4 auf. In ähnlicher Weise führte die Kombination von PVA (2θ = 19,25°) und PAAm (2θ = 21,37°) zu einem Peak für die Mischung bei 2θ = 19,57°5. Virya und Lian bestätigten die amorphe Struktur von PAAm, indem sie in den PAAm-Spektren einen breiten Halo im Bereich von 2θ = 18°–28° entdeckten13. Das erhaltene Ergebnis bezüglich der Position des Hauptbeugungspeaks unserer Mischung weist auf die Bildung von Wechselwirkungen und intermolekularen Wasserstoffbrückenbindungen zwischen PAAm- und Na-CMC-Ketten hin, die im nächsten Absatz besprochen werden. Darüber hinaus ist eine leichte Verschiebung der Position dieses Hauptpeaks nach dem Einbau von α-Fe2O3 oder GO und eine Rechtsverschiebung von ~ 0,74° nach Zugabe von CuO NP zu beobachten. Diese Verschiebung weist darauf hin, dass diese Nanofüllstoffe aufgrund ihrer Wechselwirkung und Komplexierung mit den funktionellen Gruppen der Mischung den interkristallinen Abstand (x) verändern können. Es ist erwähnenswert, dass die XRD-Muster der Nanokompositproben keine Beugungspeaks im Zusammenhang mit den eingeführten Füllstoffen (α-Fe2O3 NP, GO NS und CuO NP) enthalten. Im XRD-Muster von mit GO dotiertem CA (0,05–0,8 Gew.-%) war es auch nicht möglich, Beugungspeaks im Zusammenhang mit GO NS zu identifizieren, was darauf hindeutet, dass das GO in der gesamten CA-Matrix gut verteilt und abgeblättert war19. Der x-Wert der Mischung kann aus der Position des Hauptpeakmaximums mithilfe der folgenden Gleichung2 berechnet werden:

XRD-Muster (a) und FTIR-Transmissionsspektren (b) einer Mischung aus Na-CMC (0,8) und PAAm (0,2), beladen mit verschiedenen Nanofüllstoffen.

Der x-Wert beträgt 0,504 nm und verringert sich nach der Beladung mit CuO NP auf 0,488 nm. Dies bedeutet, dass die kristallinen Ebenen der Mischung näher zusammenrücken und das Material kompakter wird. Darüber hinaus wird die Breite dieses Hauptpeaks der Mischung breiter und mit geringerer Intensität, insbesondere nach der CuO-NP-Beladung, was darauf hinweist, dass der Kristallisationsgrad (XC %) minimiert ist. Lee et al.45 erklärten:

Die berechneten XC%-Werte betragen 20,22 %, 18,89 %, 18,02 % und 17,62 % für die Mischung und die mit α-Fe2O3, GO bzw. CuO NP beladene Mischung, siehe Tabelle S1. Dies bedeutet, dass der Einbau dieser Dotierstoffe die amorphen Bereiche in der Mischung vergrößert, ein flexibleres Polymer ergibt, mehr Defekte erzeugt und die Bildung von Ladungsträgern fördert. Dadurch wird die optische und elektrische Leitfähigkeit der hergestellten Nanokomposite verbessert. Das Laden von 2,0 % MWCNTs in eine Na-CMC-PAAm-Mischung (50 %/50 %) reduzierte XC von 23,01 % auf 19,03 % und erhöhte das freie Volumen, d. h. die offenen Räume oder Löcher in der Mischung, die aufgrund der unregelmäßigen Molekülpackung darin gebildet wurden die amorphen Bereiche und die molekulare Relaxation der Ketten11. Ragab und Rajeh5 berichteten über die Abnahme von \({X}_{C}\) der Na-CMC-PVA-Mischung von 35,78 % auf 20,34 % nach Beladung mit 0,8 Gew.-% Ag NP. Morsi et al.7 berichteten über die Abnahme von Xc von Na-CMC (50 %)/PAAm (50 %) von 24,1 % auf 17,6 % nach Dotierung mit 0,16 Gew.-% Li4Ti5O12-Nanopartikeln. Laut Al-Muntaser et al.46 sank der Xc-Wert der Mischung aus PVA (75 %) und Na-CMC (25 %) von 21,45 % auf 13,94 %, wobei die α-MoO3-Nanopartikel auf 9,0 Gew.-% anstiegen.

Die FTIR-Spektralanalyse wird durchgeführt und in Abb. 2b dargestellt. Die Bande bei 3350 cm–1 ist auf OH-Streckfrequenzen des CMC-Polysaccharids zurückzuführen. Der Peak bei 3195 cm–1 wird der N-H-Strecke der Amidgruppe zugeordnet. Bei 2910 cm–1 findet die asymmetrische Schwingung von CH2 statt und die geringe Schwingung bei 2860 cm–1 ist auf den symmetrischen Schwingungsmodus derselben Gruppe zurückzuführen. Die Schwingung bei 1660 cm–1 entsteht durch die Streckung von C=O von PAAm in der Mischung5,11. Die Schwingung von 1594 cm–1 entsteht durch das Amid II6. CH2-Scherenbewegung (CMC)/CN-Streckung (PAM) wird bei 1417 cm–1 beobachtet. Bei einer Energie von 1322 cm–1 kommt es zur OH-Biegung (CMC)/CH2-Wagging (PAM)6. Der sehr kleine Peak bei 1089 cm−1 kann der CC-Streckschwingungsmode11 zugeschrieben werden. Die primäre alkoholische Streckschwingungsmode –CH2–OH wird bei 1057 cm–17 nachgewiesen, während die CH2-Drehschwingungsmode bei 1021 cm–16 gefunden wird. Schließlich treten bei 464 cm–1 die asymmetrischen Schwingungsmoden von C–C auf14. Diese Ergebnisse bestätigen die Existenz aller funktionellen Gruppen sowohl von Na-CMC als auch von PAAm. Das Vorhandensein der OH-Gruppe in Na-CMC und des NH2 in PAAm erleichtert die intramolekularen Wechselwirkungen und die Bildung von Wasserstoffbrückenbindungen, um die beiden Polymere und die Mischungsketten mit den hinzugefügten Nanofüllstoffen zu verbinden. Wie man sieht, nimmt die Intensität der meisten Peaks je nach Art der Füllstoffe um ein bestimmtes Verhältnis ab. Diese beobachteten Strukturvariationen bestätigen die zufällige Verteilung dieser Nanofüllstoffe innerhalb der Na-CMC-PAAm-Mischung. Es wird erwartet, dass die strukturellen Veränderungen, die Bildung von Wasserstoffbrückenbindungen und die Komplexierung, die durch die zugesetzten Nanofüllstoffe hervorgerufen werden, die optischen und elektrischen Eigenschaften der Na-CMC-PAAm-Mischung verbessern und sie für ein breites Spektrum praktischer Anwendungen und technologischer Anwendungen geeignet machen werden in den nächsten Abschnitten besprochen11.

Abbildung 3 zeigt FE-SEM-Bilder für (a) Na-CMC-PAAm-Mischung und (b–d) ihre Nanokompositfilme. Alle Filme, Abb. 3a–d, sind homogen und weisen rissfreie Oberflächen auf. Es ist keine Phasentrennung zu beobachten, was auf die gute Mischbarkeit der beiden Polymere (Na-CMC und PAAm) hinweist. Allerdings kam es an einigen Stellen in der Mischung, die mit GO NS (Abb. 3c) und CuO NP (Abb. 3d) dotiert war, zu einer Partikelagglomeration. Wenn wir uns die Oberflächen genauer ansehen (Vergrößerung 27,53 kx), Abb. 3a'–d', erkennt man, dass sie unterschiedliche Formen haben. Beispielsweise scheint die Mischfläche aus vielen kleinen Inseln zu bestehen, die zufällig auf der Wandoberfläche angeordnet sind. Es stellte sich heraus, dass es sich bei dieser Struktur um eine stäbchenförmige Morphologie in der α-Fe2O3/Mischung handelte, Abb. 3b'. Durch die Beladung mit GO NS scheint die gesamte Filmoberfläche aus Mikrostäben zu bestehen, die parallel zur Oberfläche ausgerichtet sind, Abb. 3c'. Die CuO-NP-Agglomeration ist bei dieser höheren Vergrößerung deutlich zu erkennen, Abb. 3d'.

(a), (a') SEM-Bild für Na-CMC-PAAm-Mischung (80 %/20 %) und die Mischung beladen mit (b), (b') α-Fe2O3, (c), (c') GO bzw. (d,d')CuO. Der Maßstabsbalken und die Vergrößerung betragen 20 µm und 508 × in der linken Spalte (a)–(d) und betragen 200 nm und 27,53 kx in der rechten Spalte (a')–(d').

Die Analyse der chemischen Zusammensetzung wurde durchgeführt und in Abb. S1 (ac) dargestellt, siehe ergänzende Materialdatei. Die Tabellen (Einschub) dieser Abbildung zeigen die Konzentration jedes Elements im Film. Die Mischung besteht aus 42,22 % C, 46,1 % O, 4,97 % N und 6,72 % Na, die aus der Hauptkomponente der Mischung (Na-CMC) stammen. Eine leichte Variation der Werte dieser Verhältnisse wurde nach der Dotierung der Mischung mit α-Fe2O3 und CuO NP induziert. Kleine Signale sind bei 0,705 keV (Abb. S1b) und 0,929 keV (Abb. S1c) aufgetreten, die von Fe Lα1 bzw. Cu Lα1 stammen. EDS ist im Vergleich zur XRD eine empfindlichere Technik zum Nachweis dieser geringen Konzentrationen. Die Mischung und GO/Mischung zeigten ähnliche Zusammensetzungen, wobei GO aus C, O und H (nicht nachweisbar) besteht und hier nicht gezeigt wird. Abb. S2 (siehe ergänzende Materialdatei) zeigt zusätzliche REM-Bilder mit einer Vergrößerung von nur 40 x (Maßstabsbalken 600 µm), die in dieser Untersuchung verwendet wurden. Wie zu sehen ist, sind α-Fe2O3 und CuO NP über die gesamte Oberfläche der Filme verteilt.

Abbildung 4a zeigt die Transmissionsspektren (T%) der Proben. Die Na-CMC-PAAm-Mischung (80 %/20 %) weist einen maximalen T % von etwa 94,8 % auf. Der durchschnittliche T% sank nach der Beladung mit α-Fe2O3-NP und CuO-NP auf etwa 85 %. Nach der Dotierung mit GO NS lag der T % jedoch im Bereich von 54–68 %, d. h. GO NS sind die Füllstoffe, die den Lichtdurchgang durch die Na-CMC-PAAm-Mischung am stärksten behindern/verhindern können. Die Werte von T% bei einer Wellenlänge von 500 nm sind in Tabelle S1 aufgeführt. Die erhaltenen T%-Werte sind gut, wobei bekannt ist, dass ein T% von 68–92% für viele Anwendungen ausreicht11. Darüber hinaus verschob CuO NP die Absorptionskante deutlich zu höheren Wellenlängen, was auf eine Verengung des Eg der Mischung hindeutet. Die Abhängigkeit des Absorptionsindex k von λ der Mischung und ihrer Nanokomposite ist in Abb. 4b dargestellt, wo sich die k-Werte nach dem Einbau von Nanofüllstoffen verbesserten. Allerdings haben alle Filme einen sehr niedrigen k; Im UV-Bereich beträgt k ˂ 5 × 10–4 und liegt im sichtbaren und IR-Bereich unter 1,6 × 10–4. Der Einschub in Abb. 4b zeigt eine Absorptionsbande bei ~ 216 nm für die Mischung, α-Fe2O3 / Mischung und CuO / Mischung und bei 214 nm für GO. Diese Bande wird n → π*-Elektronenübergängen zugeordnet, da ungesättigtes Ethylen und die C = O-Gruppe in der Na-CMC-PAAm-Mischung vorhanden sind, die bei 1660 cm–1 auftritt, wie in Abb. 2b7,47 erläutert. Darüber hinaus weisen GO/blend und CuO/blend auch eine weitere kleine Bande bei ~ 221 bzw. 228 nm auf, was möglicherweise auf die Absorption in GO- bzw. CuO-Verbindungen zurückzuführen ist. Diese Banden bestätigen die Wechselwirkung und Komplexierung zwischen den hinzugefügten Füllstoffen und den funktionellen Gruppen der Mischung, wie in den FTIR-Ergebnissen diskutiert. Die im CuO/Mischungsspektrum beobachtete Rotverschiebung der Absorptionskante weist auf die Zunahme ungeordneter und amorpher Bereiche nach der Dotierung mit CuO NP47 hin, und dieser Befund stimmt mit den XRD-Daten überein, siehe Abb. 2a. Eine weitere Bande bei 275 nm im Spektrum der mit α-Fe2O3 dotierten Mischung steht im Zusammenhang mit \(\pi \to \pi *\) elektronischen Übergängen. Die Kurve der CuO/Na-CMC-PAAm-Mischung enthält eine Absorptionsbande (Höcker), die sich von 600 bis 840 nm erstreckt und auf \(O^{2} \to {\text{Cu}}^{2 + zurückzuführen ist }\) Ladungsübertragung6.

UV/Vis-Transmissionsspektren (a) und Absorptionsindex (b) für Na-CMC-PAAm-Mischungen und Nanokomposite.

Um die Eg-Werte der Na-CMC-PAAm-Mischung und ihrer Nanokomposite zu bestimmen, verwendeten wir die Davis-Mott-Beziehung48:

wobei C eine Konstante ist, hυ (eV) = \(\frac{1242}{\lambda (nm)}\) die einfallende Photonenenergie ist und y = \(\frac{1}{2}\) und 2 für die indirekten (Egi) bzw. direkten (Egd) Übergänge. Die geschätzten Egi- und Egd-Werte aus Abb. 5a, b sind in Tabelle S1 aufgeführt. Der Einbau nanoskaliger Materialien (NP, NS) in Na-CMC-PAAm unterstützt den Sprung der Elektronen im Valenzband zum Leitungsband durch die Bildung von Ladungstransferkomplexen und 3D-leitenden Netzwerken oder Pfaden mit den Mischungsketten47. Infolgedessen minimieren die sich bildenden lokalisierten Zustände in der verbotenen Lücke die Eg-Werte von Nanokompositproben. Sowohl Egi als auch Egd unserer Mischung sanken aufgrund des CuO-NP-Einbaus von 4,8 bzw. 5,5 eV auf 3,6 bzw. 4,1 eV. Die anderen Dotierstoffe hatten einen relativ geringeren Effekt auf Egi und Egd der Mischung. Dies bedeutet, dass CuO die Halbleitereigenschaften der Na-CMC-PAAm-Mischung wirksamer verbessert als α-Fe2O3 und GO. In einer früheren Arbeit11 wurde festgestellt, dass (Egd und Egi) von PAAm, Na-CMC und Na-CMC-PAAm (75 %/25 %) (4,98 und 4,60 eV), (4,8 und 4,2 eV) und ( 5,27 bzw. 4,90 eV. Darüber hinaus wurde festgestellt, dass 2,0 Gew.-% MWCNTs die (Egd & Egi)-Werte einer 50 %/50 %-Mischung von (5,23 und 4,8 eV) auf (4,5 und 4,3 eV) verringern, was darauf hindeutet, dass unsere 2D-Nanofüllstoffe höher sind geeignet als MWCNTs zur Bandlückenreduzierung. Darüber hinaus haben Elashmawi und Al. Muntaser berichtete über die Abnahme des direkten und indirekten Eg von Na-CMC (50 %) – PAAm (50 %) von 5,38 bzw. 4,97 eV auf 4,48 bzw. 3,41 eV nach Dotierung mit 0,1 Gew.-% Co3O4-Nanopartikeln6.

Taucs Beziehung: (αhυ)1/2 gegen hυ und (αhυ)2 gegen hυ für die indirekte (a) und direkte (b) Bandlückenbestimmung gemäß Gl. 6.

Der Brechungsindex (n) ist ein sehr wichtiger Faktor in der optischen Kommunikation für die Entwicklung optoelektronischer Geräte. Eine der einfachen Methoden zur Ermittlung des n-Werts ist die Verwendung der Reflexionsspektren (R%)48:

wobei n der Realteil des komplexen Brechungsindex ist; \(\check{n} = n + ik\). Abbildung 6a,b zeigt die R%-Spektren und die n-Verteilung der Polymerfilme. Alle Folien weisen eine hohe Reflektivität im UV-Bereich auf. Im sichtbaren und IR-Bereich weist der Mischfilm ein sehr niedriges R auf, das nach der Dotierung mit α-Fe2O3 und CuO NP leicht erhöht ist und für GO/Mischfilm im Bereich von 13–17 % liegt. Abbildung 6b zeigt, dass der n-Wert der Na-CMC-PAAm-Mischung im sichtbaren und IR-Bereich etwa 1,35 beträgt, was kleiner ist als der Wert, der für die Mischung angegeben wurde, die zu gleichen Teilen aus den beiden Polymeren besteht12. Es wird erwartet, dass der Einbau von NP in die Polymermischung die n-Werte verbessert, die bereits nach der Dotierung mit α-Fe2O3 und CuO angestiegen sind und n im Bereich von 2,3–2,7 für GO/Mischung liegen. Die n-Werte bei 500 nm sind in Tabelle S1 eingefügt. Zusammenfassend lässt sich sagen, dass sich die optischen Eigenschaften der untersuchten Mischung nach der Beladung mit nanoskaligen Füllstoffen deutlich verbesserten. CuO NP/Blend eignet sich aufgrund der deutlichen Reduzierung des Eg der Mischung besser für photokatalytische und Solarzellenanwendungen, während GO/Blend aufgrund der deutlichen Erhöhung des Reflexionsvermögens und des Brechungsindex besser für Antireflexionsbeschichtungen geeignet ist.

Die Reflexionsspektren (R%) (a) und die Brechungsindexverteilung (b) für die Mischung und die Nanokomposite.

Abbildung 7(ad) zeigt die Variation der Dielektrizitätskonstante (ɛ′) der Na-CMC-PAAm-Mischung vor und nach der Beladung mit α-Fe2O3 NP, GO NS und CuO NP im Temperaturbereich von 300–375 K, bei einigen ausgewählten Frequenzen im Bereich von 1,0 kHz–4,0 MHz. Die reine Mischung hat ɛ′ im Bereich von 6,25–12,5, abhängig von f und der angewandten Temperatur. Bei jeder gegebenen Temperatur nimmt ɛ′ mit zunehmendem f ab. Darüber hinaus ist ɛ′ bei niedrigen Temperaturen (˂ 325 K) und niedrigen Frequenzen (˂ 10 kHz) hoch und konstant. Dies liegt an der Ansammlung von Ladungsträgern in der Nähe der Elektroden. Mit anderen Worten, bei niedrigem f baut sich an der Grenzfläche zwischen Probe und Elektrode eine Raumladungsschicht auf, und die Ladungen oder Dipole haben genügend Zeit, sich anzusammeln und ihre Richtung entsprechend der des angelegten Feldes zu ändern77,46. Wenn f zunimmt, wird die Periodendauer des angelegten Feldes kürzer und die Dipole können sich nicht schnell genug neu ausrichten, was zu einer Abnahme der ɛ′-Werte führt. Dies bedeutet, dass der Beitrag der Dipole zur Polarisation kleiner wird49. Darüber hinaus steigt bei f ≥ 0,5 MHz das ε' mit zunehmender Temperatur bis zu einem bestimmten Grenzwert. Danach nimmt ε' mit weiterem Temperaturanstieg ab, und ein Relaxationspeak (α-Prozess) erscheint mit Rechtsverschiebung zu höheren Temperaturen mit zunehmender Temperatur F. Dieses Phänomen bedeutet, dass das dielektrische Verhalten dipolar ist50. Dieser α-Prozess entsteht aufgrund der Mikro-Brownschen Bewegung entlang der Hauptketten in den amorphen Bereichen der Mischung.

Variation der Dielektrizitätskonstante mit der Temperatur bei verschiedenen Frequenzen für reine Mischung (a), Mischung beladen mit α-Fe2O3 NP, GO NS und CuO NP (b)–(d).

Die Nanokompositfilme weisen im Vergleich zur Mischung höhere ε'-Werte auf, wobei bei 303 K das α-Fe2O3/Gemisch einen ε'-Wert im Bereich von ~ 7–13 und das CuO/Gemisch einen ε'-Wert im Bereich von ~ 6,75–13,5 aufweist. und die GO/Mischung hat ε' im Bereich von 6,5–13,25. Darüber hinaus weisen diese Nanokomposite bei 373 K höhere ε'-Werte auf als die Werte der undotierten Mischung. Der Einbau dieser 2D-Nanofüllstoffe führt zu Heterogenität innerhalb der Mischungsmatrix und sorgt somit für eine Grenzflächenpolarisierung, die den Wert von ε' erhöht. In ähnlicher Weise erhöhte die durch Silber-Bariumtitanat-Nanofasern erzeugte Heterogenität den εˊ eines Polymers nach der Belastung von 8,6 auf 19,451. Das Vorhandensein dieser 2D-Nanofüllstoffe kann zu einer Verschiebung der O-H- und der anderen Anionengruppen der Na-CMC-PAAm-Mischung führen, was zur Bildung geordneter Phasen innerhalb der amorphen Bereiche in der Mischung führt. Darüber hinaus erhöht die Dotierung mit den Nanofüllstoffen die ungeordnete Struktur und verringert die Kristallinität der Mischung, wie aus den XRD-Daten hervorgeht. Dadurch nehmen die Fallenzentren zu und die potenzielle Barriere für den Entfallprozess nimmt ab. Mit anderen Worten: Die eingearbeiteten Nanofüllstoffe können Ladungsübertragungen zwischen den Mischungsketten bewirken, was zu einer höheren Polarisation führt52.

Abbildung 8a–d zeigt die Abhängigkeit des dielektrischen Verlusts (ε'') von der Temperatur bei Frequenzen im Bereich von 5,0 kHz–4,0 MHz. Das ε'' ist ein Maß für den Energieverlust, der durch die Mikro-Brownsche Bewegung der Dipole verursacht wird, und hängt im Wesentlichen von der Systemviskosität ab, die von der Temperatur beeinflusst wird53. Bei niedrigem f (f ≤ 10,0 kHz) ist ε'' sehr klein und konstant mit steigender Temperatur für die Mischung und GO/Mischung, steigt jedoch bei der Temperatur ˃ 343 K im Fall von α-Fe2O3/Mischung leicht an CuO/Mischung. Dies bedeutet, dass die absorbierte Wärmeenergie gering ist und keinen Einfluss auf die Bewegung der Mischungsketten bei niedrigen Frequenzen hat. Eine Erhöhung des angelegten f auf 0,5 MHz führt zu einer Erhöhung der ε''-Werte, die linear mit der Temperatur abnehmen. Bei f ≥ 2,0 MHz steigt ε'' mit der Temperatur und nimmt anschließend mit einem weiteren Temperaturanstieg ab. Dieser Relaxationspeak verschiebt sich mit zunehmender angelegter f leicht zu einer höheren Temperatur. Dieser Peak tritt unterhalb der Schmelztemperatur der Mischung und der Nanokomposite auf und hängt mit der molekularen Bewegung der Hauptketten zusammen und bedeutet, dass die Mobilität über große Entfernungen in kurze Entfernungen umgewandelt wird50,52. Der zunehmende Trend von ε'' mit f könnte auf die Zunahme der molekularen Schwingungen in den kristallinen Bereichen der Na-CMC-PAAm-Mischung zurückzuführen sein54. Dieses Verhalten bestätigt, dass die Bewegung der Moleküle/Mischketten stark von der Frequenz abhängt (die einen entscheidenden Einfluss hat)55. Man kann feststellen, dass alle Filme sehr ähnliche Werte von ε'' haben (das \({\varepsilon }_{max}^{{\prime}{\prime}}\) im Bereich von 3,0–3,5). Während die Beladung mit α-Fe2O3 und CuO das ε' erhöht, weisen alle Filme ein nahezu konstantes ɛ'' auf. Diese Materialien könnten für Energiespeicheranwendungen und Superkondensatoren maßgeschneidert werden51.

Abhängigkeit des dielektrischen Verlusts von der Temperatur bei verschiedenen Frequenzen für reine Mischung (a), Mischung beladen mit α-Fe2O3 NP, GO NS und CuO NP (b)–(d).

Abb. S3 zeigt die Variation der Wechselstromleitfähigkeit (\({\sigma }_{ac}=2\pi f{\varepsilon }_{\mathrm{o}}\varepsilon {\prime}{\prime}\) , wobei \({\varepsilon }_{\mathrm{o}}\) die dielektrische Permittivität der Luft ist, 8,854 × 10−12 F/m) mit f im Bereich von 1,0 kHz–4,0 MHz bei zwei verschiedenen Temperaturen . Das \({\sigma }_{ac}\) wächst exponentiell mit f gemäß Jonschers empirischem Potenzgesetz \({\sigma }_{ac} \alpha\) \({f}^{s}\), wobei s ist ein temperaturabhängiger Exponent, der den Leitungsmechanismus bestimmt. Der maximale \({\sigma }_{ac}\)-Wert bei (4,0 MHz) steigt von 21,5 × 10–4 auf 25 × 10–4 S/m mit zunehmender Temperatur der Mischung von 303 auf 333 K. Die entsprechende Werte (bei 303 und 333 K) für α-Fe2O3/Mischung, GO/Mischung und CuO/Mischung sind (24 × 10–4 und 28,5 × 10–4 S/m), (22 × 10–4 und 29 × 10–4 S/m) bzw. (23,5 × 10–4 und 30 × 10–4 S/m). Dies bestätigt, dass der Einbau von 2D-Nanofüllstoffen in die Mischung die Ladungsübertragungskomplexe erleichtert, indem 3D-Halbleiternetzwerke zwischen den Polymerketten und zwischen den eingebauten Ionen und den Ketten gebildet werden50. Die Einschübe in Abb. S3 zeigen die Diagramme von log σac gegenüber dem Kehrwert der Temperatur (1000/T). Die gesamte Temperaturabhängigkeit der Leitfähigkeitskurven kann in zwei Bereiche I und II unterteilt werden, wobei im Bereich I (bei 0,5 und 1,0 MHz) aufgrund der verfügbaren thermischen Aktivierung der Polymerketten in diesem Bereich eine leichte Erhöhung der Leitfähigkeit zu verzeichnen ist. und ein abnehmender Trend der Leitfähigkeit mit zunehmender Temperatur im Bereich II. Dies zeigt, dass \({\sigma }_{ac}\) der Mischung und der Nanokomposite der Arrhenius-Beziehung folgt:

wobei σo, Ea und kB ein präexponentieller Faktor, die Aktivierungsenergie bzw. die Boltzmann-Konstante sind.

Der Einfluss von α-Fe2O3, GO und CuO auf die thermische Stabilität der Na-CMC-PAAm-Mischung wurde mithilfe der Thermogravimetrie (TGA) untersucht. Abbildung 9 zeigt die TGA- und die entsprechenden abgeleiteten Thermogravimetrie-Profile (DTG, Änderung der Massenverlustrate) der Na-CMC-PAAm-Mischung und ihrer Nanokomposite, nämlich α-Fe2O3, GO und CuO/Na-CMC-PAAm-Mischung. Die TGA-Kurven zeigen fast zwei unterschiedliche Gewichtsverluststadien. Die erste Stufe bei Temperaturen unter 180 °C mit einer maximalen Zersetzungstemperatur bei etwa 90 °C wird hauptsächlich auf die Freisetzung des absorbierten Wassers und einen leichten flüchtigen Abbau zurückgeführt7,56,57. Es ist wichtig zu beachten, dass die Wassermenge in allen Nanokompositen etwas höher ist als die der Na-CMC-PAAm-Mischung, wo α-Fe2O3/Mischung mit 11,7 % den höchsten Wert aufweist. Die zweite Stufe im Bereich von 240–310 °C wird der Decarboxylierung der COO–-Funktionsgruppen von Na-CMC und der Pyrolyse des Zelluloserückgrats zugeschrieben. Die Zugabe von α-Fe2O3, GO und CuO verschiebt die anfängliche Zersetzungstemperatur Ti der Na-CMC-PAAm-Mischung zu niedrigeren Werten, Tabelle 1. Oberhalb von 310 °C sind allmähliche Gewichtsverluste für die Na-CMC-PAAm-Mischung und ihre Nanokomposite zu beobachten Dies zeigt das Vorhandensein eines anderen Pyrolysereaktionsmechanismus58 und/oder die Spaltung von PAAm-Ketten und die Zersetzung der cyclisierten Imidgruppe59. Darüber hinaus war, wie in Abb. 9a gezeigt, der Rückstand der Nanokompositfilme aus α-Fe2O3, GO und CuO/Mischung höher als der der Na-CMC-PAAm-Mischung. Die erste Untersuchung der TGA-Thermogramme zeigt, dass sich die Stabilität der Mischung nach der Beladung mit α-Fe2O3, GO und CuO veränderte, da der mit der größten Zersetzung (Tm) der Mischung verbundene Peak, der durch das DTG angegeben wird, von 287 auf 285 reduziert wurde °C und 286 °C für α-Fe2O3/Mischung bzw. GO/Mischung und stieg auf 291 °C für CuO/Mischung. Obwohl ein ähnliches Verhalten für die Na-CMC-PAAm-Mischung und ihre Nanokomposite beobachtet wird, weist das CuO/Misch-Nanokomposit den höchsten Hauptzersetzungstemperaturwert auf, was auf eine höhere thermische Stabilität hinweist. Die Ergebnisse legen nahe, dass der Einschluss von α-Fe2O3 und GO die Van-der-Waals-Wechselwirkung zwischen den Na-CMC-PAAm-Ketten stört, was deren thermische Stabilität verringert60, wohingegen CuO die Grenzflächenwechselwirkungen zwischen ihnen verstärkt und somit die thermische Stabilität der Mischung verbessert.

(a) TGA-Thermogramme und (b) DTG-Thermogramme für Na-CMC-PAAm-Mischungen und Nanokomposite. Der Einschub von (a) zeigt die Temperaturabhängigkeit von ln [− ln (1 − α)/T2] der 2. Zersetzungsstufe für alle Proben; Durchgezogene Linien sind lineare Anpassungen. Der Einschub von (b) zeigt eine vergrößerte Ansicht von DTG im Bereich des Hauptpeaks.

Der Einfluss der Nanofüllstoffe auf die thermische Stabilität der Na-CMC-PAAm-Mischung wurde weiter verifiziert, indem die Aktivierungsenergie (Ea) der thermischen Zersetzung (zweite Stufe) geschätzt wurde. Im Allgemeinen beinhaltet der komplizierte Abbauprozess in den DGA-Kurven mehrere Spitzen und Schultern, und daher ist es schwierig, die Spitzentemperaturen Tm der Zersetzung zu bestimmen. Die Anwendung der kombinierten Analyse von DTG- und Differential-DTG-Kurven (DDTG) ermöglicht die Identifizierung des Vorhandenseins mehrerer Abbauprozesse und löst die stark überlappenden Peaks auf. In der Praxis entsprechen die Maxima der DTG-Kurve meist den lokalen Minima der DDTG-Kurve. Daher wurden die kombinierten DTG- und DDTG-Kurven verwendet, um die Spitzentemperatur zu lokalisieren und das Temperaturfenster der betrachteten Abbaustufe zu bestimmen (Abbildung nicht gezeigt). Basierend auf der Coats-Redfern-Methode (vgl. Gleichung 3) ist die Temperaturabhängigkeit von ln [− ln (1 − α)/T2] im Einschub von Abb. 9a für alle Proben aufgetragen. Durch Anpassen der Daten an eine gerade Linie wurde der Ea-Wert aus der Steigung geschätzt und in Tabelle 1 eingefügt.

Die Ergebnisse zeigen, dass der Ea-Wert der Na-CMC-PAAm-Mischung bei Beladung mit CuO von 491,8 auf 520,3 kJ/mol anstieg, während die Zugabe von α-Fe2O3 und GO seinen Wert auf 335,3 bzw. 411,1 kJ/mol senkte. Die höhere Aktivierungsenergie von CuO/Mischung bestätigt seine höhere thermische Stabilität im Vergleich zu den anderen. Die niedrigeren Ea-Werte für α-Fe2O3/Mischung und GO/Mischung können auf die Zunahme des amorphen Bereichs zurückzuführen sein, wie in den XRD-Ergebnissen dargestellt. Andererseits könnte der höhere Wert für CuO/Mischung auf seine dichteren inneren Strukturen zurückgeführt werden, die mit einem kleineren x-Wert verbunden sind (siehe XRD-Ergebnisse)1,61.

Die mechanischen Eigenschaften von Materialien können durch die Analyse ihrer Spannungs-Dehnungs-Kurven untersucht werden. Abbildung 10 zeigt die Spannungs-Dehnungs-Kurven der Na-CMC-PAAm-Mischung und ihrer Nanokomposite. Mechanische Parameter wie Zugmodul (\({E}_{\mathrm{t}}\)), Zugfestigkeit (\({\sigma }_{\mathrm{M}}\)), Bruchspannung ( σb), Dehnung bei Zugfestigkeit (\({\varepsilon }_{\mathrm{M}})\), Dehnung bei Bruch (εb) und Zähigkeit von Na-CMC-PAAm-Mischungen und Nanokompositen werden geschätzt und in der Tabelle verglichen 2. Wie aus Abb. 10 hervorgeht, weisen die Mischung und ihre Nanokomposite eine ähnliche mechanische Leistung auf. Allerdings haben α-Fe2O3, GO und CuO unterschiedliche Einflüsse auf das mechanische Verhalten der Na-CMC-PAAm-Mischung. Die Zugabe von α-Fe2O3 und GO führt im Vergleich zu zu niedrigeren Werten von \({E}_{\mathrm{t}},\) \({\sigma }_{\mathrm{M}}\) und σb der Mischung, wohingegen die Zugabe von CuO diese Werte verbessert. Der beobachtete Anstieg von \({E}_{\mathrm{t}}\) zeigt die Fähigkeit von CuO, mehr Steifigkeit als die Mischung zu fördern. Mehrere wesentliche Faktoren beeinflussen die Nanokompositfestigkeit, wie z. B. die Grenzflächenhaftung zwischen Füllstoff und Polymermatrix, die Partikelbeladung und die homogene Verteilung des Füllstoffs innerhalb der Polymermatrix. Die Kompatibilität zwischen CuO und den Ketten der Na-CMC-PAAm-Mischung erleichtert die Spannungsübertragung von der Mischungsmatrix auf die stärkere Phase von CuO und erhöht so die Festigkeit des Nanokompositfilms62. Darüber hinaus zeigte Tabelle 2, dass alle Nanokomposite durch Zähigkeitswerte (die integrierte Fläche unter der Spannungs-Dehnungs-Kurve) gekennzeichnet sind, die niedriger sind als die der Na-CMC-PAAm-Mischung, insbesondere der GO/Mischungsprobe. Unterdessen nimmt der \({\varepsilon }_{B}\)-Wert der Mischung mit dem Einschluss von GO und CuO ab, wohingegen α-Fe2O3 ihn erhöht, d. h. α-Fe2O3/Mischung weist die höchste Duktilität auf. In Übereinstimmung mit den TGA-Daten hängt der beobachtete Anstieg des \({\varepsilon }_{B}\)-Werts bei der Zugabe von α-Fe2O3 mit dem höchsten Wassergehalt von α-Fe2O3/Mischung zusammen. Die Zugabe von GO führt zu einer dramatischen Verringerung der \({\varepsilon }_{B}\)- und Zähigkeitswerte der Mischung von 25 % bzw. 1459,4 MPa auf 4,7 % bzw. 102,8 MPa, was durch Folgendes erklärt werden könnte Hohe Steifigkeit und begrenzte molekulare Beweglichkeit resultieren aus der starken Wechselwirkung zwischen GO-Füllstoffen mit Blattmorphologie (vgl. Abb. 1d) und der Mischungsmatrix63.

Spannungs-Dehnungs-Kurven von Na-CMC-PAAm-Mischungen und Nanokompositen.

In diesem Experiment wurde die antimykotische Aktivität der untersuchten Nanokomposite (Na-CMC-PAAm (Mischung), GoO/Mischung, α-Fe2O3/Mischung und CuO/Mischung gegen einige phytopathogene Pilze untersucht, die in P. digitatum, B. theobromae, F . oxysporum, F. solani und A. niger wurden mithilfe eines Agar-Well-Diffusionstests (Hemmzonendurchmesser, mm) bewertet. Die Ergebnisse in Tabelle 3 zeigten, dass alle getesteten Nanokomposite mit Ausnahme der Mischung einen signifikanten Unterschied aufwiesen (p < 0,0001). im Grad der antimykotischen Aktivität gegen getestete phytopathogene Pilzisolate, angezeigt durch die Hemmzonendurchmesser. Diese Daten in Tabelle 3 und Abb. 11 zeigten, dass CuO/Mischung und GO/Mischung die wirksamsten Nanokomposite gegen alle getesteten Pilzisolate waren ( Mittelwert; 35,00 bzw. 21,73 mm), gefolgt von α-Fe2O3/Mischung (13,53 mm). Die Daten zeigten außerdem, dass A. niger gegenüber allen getesteten Nanokompositen mit Ausnahme der Mischung am empfindlichsten war, gefolgt von B. theobromae und F. solani (Mittelwert: 23,08, 20,92 bzw. 20,50), während F. oxysporum und P. digitatum am wenigsten empfindlich gegenüber allen getesteten Nanokompositen waren (Mittelwert; 6,33 bzw. 17,00 mm). Andererseits hatte die Mischung bei allen getesteten Pilzisolaten keine antimykotische Wirkung. Darüber hinaus konnten sowohl GO/Mischung als auch α-Fe2O3/Mischung das F. oxysporum-Isolat nicht hemmen. Darüber hinaus zeigen die Daten in Tabelle 3, dass die höchste Hemmzone für CuO/Mischung (40,67 mm) gegen B. theobromae, 39,00 mm gegen F. solani und gefolgt von 37,00 und 33,00 mm für A. niger und P. digitatum verzeichnet wurde. jeweils.

(a)–(e) Antimykotische Aktivität (Hemmzone, mm) des wirksamsten Nanokomposits (CuO/Na-CMC–PAAm (Mischung)) gegen verschiedene phytopathogene Pilze.

Die Ergebnisse zur Hemmungsaktivität zeigten, dass die getesteten Nanokompositlösungen das Wachstum und die Aktivität der getesteten phytopathogenen Pilze wirksam unterdrückten. Basierend auf den in Tabelle 4 dargestellten Ergebnissen wies CuO/Mischung die höchste Empfindlichkeit gegenüber allen untersuchten phytopathogenen Pilzstämmen auf, was durch die MHK- und MFC-Werte der untersuchten Nanokompositlösungen belegt wird, gefolgt von GO/Mischung und α-Fe2O3/Mischung. während die Mischung keine hemmende oder fungizide Wirkung gegen die getesteten Pilzstämme zeigte. Die niedrigsten MHK- und MFC-Werte unter allen Nanokompositlösungen wurden für CuO/Mischung gegen alle Pilzstämme verzeichnet, sie lagen bei 7,5/1200/300 und 10/1600/400 gegen F. solani, 10/1600/400 und 10/1600 /400 gegen B. theobromae, 10/1600/400 und 12,5/2000/500 gegen A. nigar, 10/1600/400 und 15/2400/600 gegen P. digitatum und 17,5/2800/700 und 22,5/3600/ 900 gegen F. oxysporum. Im Gegensatz dazu lagen die höchsten MHK- und MFC-Werte bei 20/3200/800 bzw. 25/4000/1000 gegen B. theobromae, die durch α-Fe2O3/Mischung erfasst wurden. Für die Mischung wurden keine MHK- und MFC-Werte für die untersuchten Pilzstämme festgestellt. Der am stärksten empfindliche Stamm für die meisten Nanokompositlösungen war F. solani, gefolgt von B. theobromae und A. nigar. Der am wenigsten empfindliche Stamm war F. oxysporum, der nur von der CuO/Mischung einer Nanokompositlösung betroffen war. Kurz gesagt war das Nanokomposit CuO/Mischung bei den untersuchten Pilzen am wirksamsten, dann GO/Mischung und schließlich α-Fe2O3/Mischung, während das Gemisch keine Wirkung auf die untersuchten Pilze zeigte.

Ähnliche Ergebnisse wurden von vielen Forschern erhalten33,64,65, in denen sie berichteten, dass GO- und Cu-NPs das Myzelwachstum und die Sporenkeimung verschiedener pflanzlicher Pilzpathogene wie Fusarium graminearum, Fusarium poaea und F. oxysporum stark hemmen können., Fusarium culmorum und A. niger. Darüber hinaus zeigten El-Batal und andere66, dass die antimykotische Wirksamkeit von Cu-NPs gegen F. oxysporum, Alternaria solani und A. niger am größten war. Es wurde berichtet, dass eine GO-Behandlung F. graminearum hauptsächlich durch Anreicherung des Stoffwechselweges und des Histidinstoffwechsels hemmen kann. Darüber hinaus würde die Menge an Lipidproteinen, die an der Zellwandsynthese beteiligt sind, auf Proteinebene verringert, was sich auf die Zellwandsynthese des Myzels auswirken würde33. α-Fe2O3-NP haben eine geringe Größe und ein großes Verhältnis von Oberfläche zu Volumen, sodass sie stark an der Oberfläche von Pilzzellen haften können. Sie können auch direkt in die Zelle eindringen und die Zellwand schädigen. Die Pilzinaktivierung durch α-Fe2O3-NP beinhaltet einen direkten Kontakt zwischen NP und Zelloberflächen, der oxidativen Stress in Pilzzellen verursacht und zum Zelltod führt67. IONPs verursachen die Erzeugung von ROS, wie sie in Fenton-Reaktionen und in der Photokatalyse vorkommen, die eine DNA-schädigende und genotoxische Wirkung haben67, zusätzlich zu der Fähigkeit von Metallionen, Proteine ​​und Enzymaktivität zu hemmen, indem sie an aktive Gruppen an Proteinen wie Caboxyl-, Amino- und Mecaptogruppen binden67, 68. Darüber hinaus erhöht die Fähigkeit von IONP-Partikeln, in die mikrobielle Zelle einzudringen, ihre Konzentration im Zytoplasma und zerstört die Zellwand67,69.

α-Fe2O3- und CuO-Nanoplatten (NP) und GO-Nanoschichten mit einer Kristallitgröße im Bereich von 35–61 nm und einer Breite im Bereich von 47–92 nm wurden hergestellt und in die Na-CMC-PAAm-Mischung geladen . Diese Nanofüllstoffe waren gut in der Mischung verteilt und reduzierten deren teilkristalline Struktur von 22,2 auf 17,6 %. FTIR-Spektren bestätigten die Existenz aller reaktiven funktionellen Gruppen der Mischung. Die Intensität der meisten Peaks nahm nach der Dotierung ab, was auf die Komplexierung und Wechselwirkungen mit diesen Nanofüllstoffen hinweist. Die FE-SEM-Analyse zeigt, dass alle Filme homogen und rissfrei sind, die beiden Polymere in der Mischung gut mischbar waren und dass auf der Filmoberfläche einige mit GO NS oder CuO NP beladene Partikel agglomeriert sind. Die EDS-Analyse bestätigte das Vorhandensein der Dotierstoffe in geringen Konzentrationen innerhalb der Mischung. Die Filme zeigten T% von etwa 95 %, reduzierten sich nach der Dotierung mit α-Fe2O3 NP oder CuO NP auf 85 % und nach der Beladung mit GO NS auf 54–68 %. Die k-Spektren deuteten auf die Bildung eines O2− → Cu2+-Ladungstransfers in der CuO/Mischung hin. CuO reduzierte die Egi- und Egd-Übergänge deutlich von 4,8 bzw. 5,5 eV auf 3,6 bzw. 4,1 eV. GO erhöhte den Brechungsindex der Mischung deutlich von 1,28 auf 2,32. Diese Verbesserungen der optischen Eigenschaften machen diese Kombinationen für optoelektronische Geräte wie organische Leuchtdioden und Photovoltaikzellen geeignet. Der ɛ′-Wert der Mischung liegt im Bereich von 6,25–12,5 und ist nach der Dotierung mit α-Fe2O3, CuO bzw. GO deutlich auf 7–13, 6,75–13,5 und 6,5–13,25 angestiegen. Das \({\sigma }_{ac}\) der Mischung folgt dem Arrhenius-Verhalten und beträgt 21,5 × 10–4 S/m, erhöht auf 24 × 10–4, 22 × 10–4 und 23,5 × 10– 4 S/m, nach Beladung mit α-Fe2O3 NP, GO NS bzw. CuO NP. Diese 2D-Nanofüllstoffe können innerhalb der Mischungsmatrix 3D-Halbleiternetzwerke bilden, die die Ladungsübertragungskomplexe erleichtern. Die TGA/DTG-Analyse zeigte, dass die Zugabe von CuO die thermische Stabilität der Mischung erhöht und ihren Gewichtsverlust verringert, was auf eine starke Wechselwirkung mit den Mischungsketten schließen lässt. Die Ergebnisse zeigten, dass CuO die mechanischen Eigenschaften der Mischung verbesserte, indem es deren Zugmodul, Zugfestigkeit und Bruchspannung verbesserte. Im Gegenteil, die Existenz von α-Fe2O3 verringert diese Parameter und erhöht die Bruchspannung. Alle getesteten Nanokomposite in Lösungsform weisen erhebliche antimykotische Aktivitäten gegen einige Phytopathogene auf (z. B. P. digitatum, B. theobromae, F. oxysporum, F. solani und A. niger). Insbesondere zeigte CuO/Blend die höchste antimykotische Aktivität gegen alle untersuchten Pilze und kann als Kandidatensubstanz im Bereich der biologischen Bekämpfung von Pilzkrankheiten vor und nach der Ernte eingesetzt werden.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Physikabteilung, Fakultät für Naturwissenschaften, Fayoum-Universität, El Fayoum, 63514, Ägypten

A. Abou Elfadl, Asmaa MM Ibrahim, Adel M. El Sayed und S. Sabre

Abteilung für Botanik, Fakultät für Landwirtschaft, Fayoum-Universität, El Fayoum, 63514, Ägypten

Sameh Elnaggar

Abteilung für Agrarmikrobiologie, Fakultät für Landwirtschaft, Fayoum-Universität, El Fayoum, 63514, Ägypten

Ibrahim M. Ibrahim

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Alle Autoren; AAE, AMMI, AMES, SS, SE, IMI trugen gleichermaßen zu Konzeptualisierung, Methodik, Validierung, formaler Analyse, Untersuchung, Ressourcen, Datenkuration, Schreiben – Originalentwurfsvorbereitung, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung sowie Visualisierung bei. Alle Autoren haben die veröffentlichte Version des Manuskripts gelesen und ihr zugestimmt.

Korrespondenz mit Adel M. El Sayed oder Ibrahim M. Ibrahim.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Abou Elfadl, A., Ibrahim, AMM, El Sayed, AM et al. Einfluss von α-Fe2O3-, CuO- und GO-2D-Nanofüllstoffen auf die Struktur, die physikalischen Eigenschaften und die antimykotische Aktivität der Na-CMC-PAAm-Mischung. Sci Rep 13, 12358 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-39056-y

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Eingegangen: 28. April 2023

Angenommen: 19. Juli 2023

Veröffentlicht: 31. Juli 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-39056-y

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